1、滴定甲醇的水份：（确定终点）

　　用手按动滴定管上的滴定玻璃珠，用卡尔·费休试剂滴定甲醇中的水份，此时电流表指示数值开始上升，随着卡尔·费休液不断滴入，电流表指示数值会逐步增大，反应瓶中的液体颜色也会由浅色转为棕色，当电流表接见45μA～48μA处，并基本不变，即可认为此值为滴定终点值。

　　2、标定卡尔·费休试剂：

　　用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。再用10微升微型注射器取10ul蒸馏水（G－标准水），通过加料入口橡皮盖中注入反应瓶中(不要将水溅到瓶壁，从而影响测量精度)，这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色，同时电流表数会由大变小直至小。这时，应进行滴定，随着卡尔·费休液不断滴入，电流表指示数值会逐步增大，反应瓶中的液体颜色也会产生变化，当电流表到达终点值且基本不变，即可认为此值为滴定终点值。此时应记下滴定管中所消耗的卡尔·费休试剂体积(单位为毫升)，并进行卡尔·费休试剂滴定度T的计算：

　　计算公式：T=G÷V

　　式中：G—标定时注入标准水的重量（单位为毫克，1微升水重1毫克）；

　　V—滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升）；

　　3、样品测定：

　　用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。

　　a、液体样品的测定：

　　用注射器（其大小应根据样品中水份含量多少而选择，下同）取样品，通过加 料入口橡皮盖中注入反应瓶中，然后进行滴定，滴定至终点值，记下样品消耗卡尔·费休试剂量V(单位：毫升)。

　　b、固体样品的测定：

　　用秤量管取适量样品，先对样品进行称重（准确至0. 1毫克）。打开加料口橡皮塞，迅速将称量管试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔·费休试剂进行滴定，滴定至终点值，记下样品消耗卡尔·费休试剂量V(单位：毫升)。

　　4、百分含量计算：

　　百分含量=T×V÷G

　　式中：V－滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升）；

　　T－卡尔·费休试剂滴定度；

　　G－样品的重量(毫克)；